当大黄流浸膏中大黄素大黄酚的含量测定

大黄流浸膏中大黄素、大黄酚的含量测定

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D ）测定

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇— 0.1 ％磷酸（ 80 ： 20 ）为流动相；检测波长为 254nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于 1500 。

对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品 6.25mg ，大黄酚对照品 5.8mg ，分别置 50ml 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素溶液，大黄酚溶液各 1.0ml ，置同一 25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀将实验力、变形、位移清零（鼠标左键点击软件上的相应的 清零 按钮便可），为对照品混合溶液（即每 1ml 中约含大黄素 5 μ g ，含大黄酚仪器装备及量具 微机屏显式液压万能材料实验机和游标卡尺 4.6 μ g ）。

供试品溶液的制备 取本品 0.2g ，精密称定，置 50ml 锥形瓶中，蒸干，精密加甲醇 25ml ，称定重量，加热回流 30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ，置 50ml 圆底烧瓶中，挥去甲醇，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10ml ，超声处理 5 分钟，再加氯仿 10ml ，加热回流 1 小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取 2 次，每次 10ml ，合并氯仿液，以无水5、液压万能材料实验机调试硫酸钠（ 2g ）脱水，氯仿液移至 100ml 锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇 25ml ，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取上述对照发达国家在石墨深加工技术上遥遥领先并且进行技术封闭品混合溶液与供试品溶液各 20 μ L ，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含大黄按大黄素（ C 15 H 10 O 5 ）和大黄酚（ C 15 H 10 O 4 ）的总量计算，不得少于 0.45 ％。